六方氮化硼陶瓷的制備及其結(jié)構(gòu)性能表征

六方氮化硼(h-BN)由于其特殊的片層結(jié)構(gòu)及自擴(kuò)散系數(shù)低等特點(diǎn)，是一種難以致密化的陶瓷材料。目前，h-BN陶瓷常用的制備方法主要有無(wú)壓燒結(jié)(PLS)、熱壓燒結(jié)(HP)和放電等離子燒結(jié)(SPS)。無(wú)壓燒結(jié)工藝簡(jiǎn)單、成本低、效率高，可以批量制備大尺寸和形狀復(fù)雜的制品，但缺點(diǎn)就是所制備制品的致密度低、力學(xué)性能差，只能滿足非承載性的使用。

熱壓燒結(jié)通常被認(rèn)為是制備h-BN陶瓷比較理想的一種燒結(jié)方法，因?yàn)橥饧拥尿?qū)動(dòng)力可以破壞片狀h-BN的卡片支撐結(jié)構(gòu)，促進(jìn)h-BN晶粒的重排，從而獲得高致密度和力學(xué)性能優(yōu)異的h-BN陶瓷燒結(jié)制品。SPS方法燒結(jié)原理上類(lèi)似于熱壓燒結(jié)，但其加熱方式又區(qū)別于熱壓燒結(jié)，而且其升降溫速率較快，可以在較短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)陶瓷的燒結(jié)，因而可以有效抑制晶粒的長(zhǎng)大。

本工作將以高純亞微米級(jí)h-BN粉體為原料，不添加任何燒結(jié)助劑，分別采用PLS、HP和SPS 3種方法制備h-BN陶瓷，并對(duì)h-BN陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)、相對(duì)密度及力學(xué)性能進(jìn)行對(duì)比分析，研究了不同燒結(jié)方法對(duì)h-BN陶瓷的致密化、顯微結(jié)構(gòu)、晶粒取向及力學(xué)性能的影響，并探討不同成型方式下坯體初始密度對(duì)最終制備的h-BN陶瓷致密度和力學(xué)性能的影響。

樣品制備

所用原料為高純亞微米h-BN粉體，其純度大于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，含有約0.23%的B₂O₃，且平均粒徑較小，僅為0.2μm，具體顆粒形貌如圖1所示。為了減少顆粒團(tuán)聚，燒結(jié)前對(duì)h-BN亞微米粉體先進(jìn)行超聲分散處理30min，然后以無(wú)水乙醇為球磨介質(zhì)繼續(xù)球磨分散20h，球磨分散好的粉料在干燥之后研細(xì)備用。樣品制備使用的是直徑為30mm的石墨模具，在不添加任何燒結(jié)助劑的情況下，分別采用PLS、HP和SPS 3種燒結(jié)方法制備h-BN陶瓷。

1、h-BN陶瓷致密化

1) 以亞微米級(jí)h-BN粉體為原料，采用PLS、HP 和SPS方法均可制備出h-BN晶?；境矢飨蛲耘帕械膆-BN陶瓷，但SPS方法制備的h-BN陶瓷晶粒更細(xì)小均勻，致密化程度更高，且燒結(jié)溫度可降低200℃以上。

2) 與傳統(tǒng)的PLS和HP方法相比，SPS方法制備的h-BN陶瓷具有較好的力學(xué)性能，抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別可提高約450%、44.2%和175%、16.3%。

3) 增大坯體初始致密度能顯著提高h(yuǎn)-BN陶瓷的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性，但對(duì)HP和SPS燒結(jié)制備的h-BN陶瓷致密度的影響較小。

4) SPS是制備高致密度h-BN陶瓷相對(duì)較佳的燒結(jié)方法，在1600℃保溫5min條件下即可獲得相對(duì)密度約為95%的單相h-BN 陶瓷。