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一種制備染料?氮化硼復合光催化材料的方法及應用

信息來源：本站 | 發(fā)布日期： 2021-04-26 14:55:11 | 瀏覽量：942726

摘要：

一種制備染料?氮化硼復合光催化材料的方法及應用技術領域[0001] 本發(fā)明涉及一種制備染料?氮化硼復合光催化材料的方法及應用，屬于廢水處理方面的技術領域。背景技術[0002] 隨著經濟的快速發(fā)展，工業(yè)廢水的排放量逐年增加。據統(tǒng)計，全世界每年生產染料約160萬噸，其中約…

技術領域

[0001] 本發(fā)明涉及一種制備染料?氮化硼復合光催化材料的方法及應用，屬于廢水處理方面的技術領域。

背景技術

[0002] 隨著經濟的快速發(fā)展，工業(yè)廢水的排放量逐年增加。據統(tǒng)計，全世界每年生產染料約160萬噸，其中約1/8用于商業(yè)染料工業(yè)。中國是染料生產大國，2018年染料總產量超過100萬噸。染料廢水是工業(yè)廢水的重要組成部分，約占工業(yè)廢水排放總量的10%。

[0003] 常用的染料廢水處理方法主要有吸附法、化學氧化法和生物法。吸附法存在操作簡單，脫色效果明顯以及占地面積小的特點，同時也存在吸附再生難，膜污染嚴重和費用高的缺點?；瘜W法具有處理效果好，脫色效率高，但是也存在能耗高，成本高和運行費用高等缺點。生物法運行成本低、效率高、工藝設備操作簡單、無二次污染等，但也存在著限制因素多，脫色效率低，染料會抑制微生物生長等缺點。綜上所述，目前常規(guī)對于染料廢水的處理方法都存在成本高，運行費用高等問題。但其實染料也是一種資源，對染料廢水進行資源化處理十分必要。

[0004] 目前染料廢水的回收方法主要是吸附劑脫附和膜處理。例如，申請?zhí)枮镃N201810288666.X的中國發(fā)明專利公開了一種通過對染料廢水過濾，采用回用工藝對殘余染料進行回收。目前染料廢水資源化的重點都是對染料進行回收，而缺少對染料進行后續(xù)的再利用。

[0005] 通過檢索，尚未發(fā)現(xiàn)以染料?氮化硼復合光催化材料的形式實現(xiàn)染料廢水資源化的相關專利和公開文獻。

發(fā)明內容

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中的不足，提供一種制備染料?氮化硼復合光催化材料的方法及應用，實現(xiàn)染料廢水資源化利用。

[0007] 為達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是：本發(fā)明提供一種制備染料?氮化硼復合光催化材料的方法，包括如下步驟：

染料廢水制備：取染料加入水中，制備濃度為20 100mg/L的染料廢水；

氮化硼制備：按質量比為2：1稱取尿素和三氧化二硼，混合均勻后1100 ℃恒溫反應3 5 h制備氮化硼粉體材料，洗滌干燥后研磨獲得粉末氮化硼樣品；

染料?氮化硼復合物制備：稱取染料廢水及粉末氮化硼樣品混合；常溫、黑暗條件下攪拌至少360 min后，靜置不少于30 min，離心取出固體，在60?100 ℃下干燥6?10 h，得到染料?氮化硼復合光催化材料。

[0008] 進一步的，所述染料?氮化硼復合物制備步驟中，按照染料和氮化硼的質量比為1：1.5稱取染料廢水及粉末氮化硼樣品。

[0009] 進一步的，所述染料為羅丹明B和/或亞甲基藍。

[0010] 進一步的，所述染料?氮化硼復合光催化材料為羅丹明B?氮化硼、亞甲基藍?氮化硼或羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復合物。

[0011] 本發(fā)明還提供一種制備染料?氮化硼復合光催化材料的應用，所述制備的染料?氮化硼復合光催化材料能夠吸附染料廢水，在可見光照下降解污染物。

[0012] 進一步的，所述污染物包括四環(huán)素。

[0013] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明所達到的有益效果：本發(fā)明提供的一種制備染料?氮化硼復合光催化材料的方法及應用，實現(xiàn)了染料廢水資源化利用，本發(fā)明制備染料?氮化硼復合光催化材料的過程，只需在常溫下攪拌吸附即可，容易實施且操作簡單，易于工業(yè)化；制備的染料?氮化硼復合光催化材料不僅可以吸附有機污染物，還可以在可見光照下降解有機污染物，節(jié)約染料廢水的處理成本。

附圖說明

[0014] 圖1為本發(fā)明實施例1中氮化硼晶體衍射圖；圖2是本發(fā)明實施例1中氮化硼傅里葉紅外光譜圖；

圖3是本發(fā)明實施例1中氮化硼和羅丹明B?氮化硼復合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結果示意圖；

圖4是本發(fā)明實施例2中氮化硼和亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結果示意圖；

圖5是本發(fā)明實施例3中氮化硼和羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結果示意圖；

圖6是本發(fā)明實施例4中羅丹明B?氮化硼復合光催化材料在可見光下循環(huán)降解四環(huán)素結果示意圖。

具體實施方式

[0015] 下面結合附圖對本發(fā)明作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。

[0016] 以下實施例所采用的染料廢水來自實驗室模擬配置。

[0017] 實施例1：一種羅丹明B?氮化硼復合光催化材料，包括以下步驟制得：

首先，稱取尿素24 g，三氧化二硼12 g，即尿素和三氧化二硼質量比為2：1，研磨半小時使其混合均勻；將上述混合物放至馬弗爐中，以10℃/min速率升溫到1100℃，恒溫反應

4小時后自然冷卻至室溫；取出用鹽酸洗5遍，洗去未反應完全的三氧化二硼；將處理好的樣品放入105℃烘箱內干燥12h后取出，研磨至粉末狀獲得白色粉末狀樣品；

對上述樣品做晶體衍射，結果如圖1所示，為本發(fā)明實施例1中氮化硼晶體衍射圖，從圖中可以看到26.7oC和42.5oC有兩個峰，這是氮化硼的特征峰，支持所合成的產品是氮化硼。

[0018] 如圖2所示，為本發(fā)明實施例1中氮化硼傅里葉紅外光譜圖，在779cm?1處的紅外峰和1377cm?1處的寬峰歸因于B?N?B鍵的彎曲振動和B?N鍵的拉伸振動，在3195cm?1處的寬峰被指定為表面O?H鍵的拉伸振動，支持所合成的產品是表面羥基化的氮化硼。

[0019] 取羅丹明B染料20 mg配置為20 mg/L的羅丹明B溶液，取上述步驟制得的氮化硼取30 mg，取羅丹明B染料廢水100 mL并將30 mg置于溶液內吸附6h達到吸附飽和，形成羅丹明B?氮化硼復合物，吸附結束后靜置30 min，通過離心洗滌，80℃下干燥6h得到羅丹明B?氮化硼復合光催化材料。

[0020] 如圖3所示，為本發(fā)明實施例1中氮化硼和羅丹明B?氮化硼復合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結果示意圖。將干燥得到的羅丹明B?氮化硼復合光催化材料，在可見光下降解20 mg/L的四環(huán)素，4h后，72.91%的四環(huán)素被降解，相對于單個氮化硼在可見光下對四環(huán)素的光降解去除效率為25.81%，羅丹明B?氮化硼復合光催化材料在可見光下對四環(huán)素的光降解效率提升了47.1%。

[0021] 實施例2：一種亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料，它由以下步驟制得：

稱取尿素24 g，三氧化二硼12 g，即尿素和三氧化二硼質量比為2：1，研磨半小時使其混合均勻；將上述混合物放至馬弗爐中，以10℃/min速率升溫到1100℃，恒溫反應4小時后自然冷卻至室溫；取出用鹽酸洗5遍，洗去未反應完全的三氧化二硼；將處理好的樣品放入105℃烘箱內干燥12h后取出，研磨至粉末狀獲得白色粉末狀樣品；

取亞甲基藍染料20 mg配置為20 mg/L的亞甲基藍溶液，上述步驟中制得的氮化硼取30 mg，取亞甲基藍染料廢水100 mL并將30 mg置于溶液內吸附6h達到吸附飽和，形成亞甲基藍?氮化硼復合物，吸附結束后靜置30 min，通過離心洗滌，80℃下干燥10h得到亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料。

[0022] 如圖4所示，為本發(fā)明實施例2中氮化硼和亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結果示意圖。將亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料在可見光下降解20 mg/L的四環(huán)素，4h后，79.56%的四環(huán)素被降解，相對于單個氮化硼在可見光下對四環(huán)素的光降解去除效率(25.81%)，亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料在可見光下對四環(huán)素的光降解效率提升了53.75%。

[0023] 實施例3：一種羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料，它由以下步驟制得：

分別取羅丹明B染料20 mg配置為20 mg/L的羅丹明B溶液和亞甲基藍染料20 mg配置為20 mg/L的亞甲基藍溶液，上述步驟中制得的氮化硼取30 mg，取羅丹明B和亞甲基藍染料廢水各50 mL混合形成羅丹明B?亞甲基藍混合溶液并將30 mg置于溶液內吸附6h達到吸附飽和，形成羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復合物，吸附結束后靜置30 min，通過離心洗滌，

100℃下干燥6h得到羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料。

[0024] 如圖5所示，為本發(fā)明實施例3中氮化硼和羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料在可見光下降解四環(huán)素結果示意圖。將羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料在可見光下降解20 mg/L的四環(huán)素，4h后，85.01%的四環(huán)素被降解，相對于單個氮化硼在可見光下對四環(huán)素的光降解去除效率為25.81%，羅丹明B?亞甲基藍?氮化硼復合光催化材料在可見光下對四環(huán)素的光降解效率提升了59.2%。

[0025] 實施例4：一種羅丹明B?氮化硼復合光催化材料可見光下對四環(huán)素的循環(huán)光降解：

分別取羅丹明B染料20 mg配置為20 mg/L的羅丹明B溶液，取上述步驟制得的氮化硼取30 mg，取羅丹明B染料廢水100 mL并將30 mg置于溶液內吸附6h達到吸附飽和，形成羅丹明B?氮化硼復合物，吸附結束后靜置30 min，通過離心洗滌，60℃干燥6h得到羅丹明B?氮化硼復合光催化材料。

[0026] 如圖6所示，為本發(fā)明實施例4中羅丹明B?氮化硼復合光催化材料在可見光下循環(huán)降解四環(huán)素結果示意圖，取羅丹明B?氮化硼復合光催化材料35 mg在可見光下降解四環(huán)素，第一次對四環(huán)素的光降解去除率達到了89%，第二次對四環(huán)素的光降解去除率達到了87%，第三次對四環(huán)素的光降解去除率達到了84%，第四次對四環(huán)素的光降解去除率達到了83%。

[0027] 本發(fā)明利用氮化硼是一種很好的吸附材料，可以在常溫條件下對染料廢水中的染料具有較好的吸附性能，使廢水中的染料吸附到氮化硼表面，首次以染料廢水為前驅體，制備了染料?氮化硼復合光催化材料，實現(xiàn)了對染料廢水的資源化利用。

[0028] 本發(fā)明制備染料?氮化硼復合物的制備過程，只需在常溫下攪拌吸附即可，操作流程簡單，易于工業(yè)化；制備的染料?氮化硼復合光催化材料在可見光下對四環(huán)素的光降解效率相對于沒有吸附染料的氮化硼提升了約為50%；羅丹明B?氮化硼復合光催化材料對四環(huán)素的循環(huán)光降解四次后仍能保持80%的去除效率，與沒有吸附染料的氮化硼相比，復染料?氮化硼復合材料不僅可以吸附其他有機污染物，還可以在可見光照下降解其他有機污染物，有效節(jié)約染料廢水的處理成本。

[0029] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變形，這些改進和變形也應視為本發(fā)明的保護范圍。

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