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高純度氮化硼納米管及其制備方法

信息來源：本站 | 發(fā)布日期： 2021-10-23 09:53:03 | 瀏覽量：903896

摘要：

高純度氮化硼納米管及其制備方法譯技術(shù)領(lǐng)域譯申請人： 南京大學背景技術(shù)譯[0002] 氮化硼納米管(BNNTs)是一種與碳納米管(CNTs)結(jié)構(gòu)相似的納米材料，可以看成是由B和N原子交替取代碳納米管中的C原子而形成的。與CNTs相比，BNNTs的禁帶寬度約為5.5eV,且?guī)恫皇芗{米管的直徑…

高純度氮化硼納米管及其制備方法
譯

技術(shù)領(lǐng)域
譯

申請人： 南京大學

背景技術(shù)
譯

[0002] 氮化硼納米管(BNNTs)是一種與碳納米管(CNTs)結(jié)構(gòu)相似的納米材料，可以看成是由B和N原子交替取代碳納米管中的C原子而形成的。與CNTs相比，BNNTs的禁帶寬度約為5.5eV,且?guī)恫皇芗{米管的直徑和手性的影響，同時BNNTs具有良好的機械性能，據(jù)報道其楊氏模量和拉伸強度約為1.3TPa和33GPa。同時BNNTs還具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，其在空氣中的熱氧化溫度高達800℃。這些優(yōu)異的性質(zhì)使得BNNTs在電子封裝、航空航天、汽車行業(yè)、高性能復合材料等領(lǐng)域具有廣泛的應用前景。
譯
[0003] 然而，缺乏高效制備高純度BNNTs的合成方法限制了BNNTs的科學研究和實際應用。許多研究人員已經(jīng)在BNNTs的制備方面開展了許多工作，但現(xiàn)有的BNNTs制備技術(shù)中存在產(chǎn)物中雜質(zhì)較多、成本高等缺點。
譯
[0004] 因此，對于現(xiàn)有技術(shù)中的問題有必要提供一種高純度氮化硼納米管的制備方法。
譯
[0005] 公開于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
譯

發(fā)明內(nèi)容
譯

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種氮化硼納米管及其制備方法，該方法操作步驟簡單、重現(xiàn)性好且制得的氮化硼納米管的質(zhì)量高。
譯
[0007] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
譯
[0008] 一種高純度氮化硼納米管的制備方法，包括：
譯
[0009] 將催化劑配置于基底上，使硼源和氮源通過化學氣相沉積法在所述基底上生長形成氮化硼納米管；
譯
[0010] 其中，所述催化劑為九水硝酸鐵和氧化鎂組成的混合物。
譯
[0011] 在本發(fā)明的一個或多個實施方式中，該高純度氮化硼納米管的制備方法具體包括：
譯
[0012] 將九水硝酸鐵和氧化鎂混合形成所述催化劑，并溶解于溶劑中形成催化劑溶液，再將所述催化劑溶液涂布于基底上；
譯
[0013] 然后將基底和裝有硼源的反應容器置于化學氣相沉積設(shè)備中；
譯
[0014] 在保護氣氛下，以5～20℃/min的速率升溫至1200～1400℃，然后以50～300sccm的速率通入氮源，保溫0.5～3h，以在所述基底上生長形成氮化硼納米管。
譯
[0015] 在本發(fā)明的一個或多個實施方式中，所述九水硝酸鐵和氧化鎂的摩爾比為1:1。
譯
[0016] 在本發(fā)明的一個或多個實施方式中，所述硼源為硼粉和氧化硼組成的混合物；或所述硼源為硼酸。
譯
[0017] 在本發(fā)明的一個或多個實施方式中，所述硼源為硼粉和氧化硼組成的混合物時，所述硼粉和氧化硼的質(zhì)量比為3:4或3:8。
譯
[0018] 在本發(fā)明的一個或多個實施方式中，所述氮源為氨氣和/或氮氣。
譯
[0019] 在本發(fā)明的一個或多個實施方式中，所述溶劑為無水乙醇，所述催化劑溶液的濃度為10～40mmol/L。
譯
[0020] 在本發(fā)明的一個或多個實施方式中，所述催化劑溶液涂布于基底上的涂布方式為旋涂。
譯
[0021] 在本發(fā)明的一個或多個實施方式中，所述保護氣氛為氬氣氣氛或氮氣氣氛。
譯
[0022] 本發(fā)明還一種高純度氮化硼納米管，該高純度氮化硼納米管由前述方法制得。
譯
[0023] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的高純度氮化硼納米管的制備方法驟簡單、成本低、重現(xiàn)性好，能夠在普通水平管式爐中制備氮化硼納米管，能夠高效的獲得高純度的氮化硼納米管，而且所制得的氮化硼納米管為圓柱狀，結(jié)晶性良好。
譯

附圖說明
譯

[0024] 圖1是本發(fā)明實施例1所制得的BNNTs的光學照片；
譯
[0025] 圖2是本發(fā)明實施例1所制得的BNNTs的SEM圖；
譯
[0026] 圖3是本發(fā)明實施例1所制得的BNNTs的拉曼光譜；
譯
[0027] 圖4是本發(fā)明實施例1所制得的BNNTs的TEM圖；
譯
[0028] 圖5是本發(fā)明實施例2所制得的BNNTs的SEM圖；
譯
[0029] 圖6是本發(fā)明實施例2所制得的BNNTs的高倍TEM圖；
譯
[0030] 圖7是本發(fā)明實施例2所制得的BNNTs的TEM圖；
譯
[0031] 圖8是本發(fā)明實施例2所制得的BNNTs的拉曼光譜；
譯
[0032] 圖9是本發(fā)明實施例2所制得的BNNTs的SEM圖；
譯
[0033] 圖10是本發(fā)明實施例2所制得的BNNTs的TEM圖。
譯

具體實施方式
譯

[0034] 下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細描述，但應當理解本發(fā)明的保護范圍并不受具體實施方式的限制。
譯
[0035] 需要說明的是，以下的說明中，表示量的“％”和“份”只要無特別說明，則為重量基準。除非另外指明，否則本說明書和權(quán)利要求中使用的表示特征尺寸、數(shù)量和物理特性的所有數(shù)字均應該理解為在所有情況下均是由術(shù)語“約”來修飾的。因此，除非有相反的說明，否則上述說明書和所附權(quán)利要求書中列出的數(shù)值參數(shù)均是近似值，本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠利用本文所公開的教導內(nèi)容尋求獲得的所需特性，適當改變這些近似值。用端點表示的數(shù)值范圍的使用包括該范圍內(nèi)的所有數(shù)字以及該范圍內(nèi)的任何范圍，例如，1至5包括1、1.2、1.4、1.55、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
譯
[0036] 還需要說明的是，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素；術(shù)語“優(yōu)選”指的是較優(yōu)的選擇方案，但不只限于所選方案。
譯
[0037] 本發(fā)明優(yōu)選實施方式提供的高純度氮化硼納米管的制備方法，其包括：將催化劑配置于基底上，使硼源和氮源通過化學氣相沉積法在所述基底上生長形成氮化硼納米管；其中，所述催化劑為九水硝酸鐵和氧化鎂組成的混合物。
譯
[0038] 具體地，首先將九水硝酸鐵和氧化鎂混合形成所述催化劑，并溶解于溶劑中形成催化劑溶液，再將所述催化劑溶液涂布于基底上；然后將基底和裝有硼源的反應容器置于化學氣相沉積設(shè)備中；在保護氣氛下，以5～20℃/min的速率升溫至1200～1400℃，然后以50～300sccm的速率通入氮源，保溫0.5～3h，以在所述基底上生長形成氮化硼納米管。
譯
[0039] 一示例性的實施方式中，催化劑中的九水硝酸鐵和氧化鎂的摩爾比為1:1。
譯
[0040] 一示例性的實施方式中，硼源為硼粉和氧化硼組成的混合物或硼酸；并且硼源為硼粉和氧化硼組成的混合物時，硼源中的硼粉和氧化硼的質(zhì)量比為3:4或3:8。
譯
[0041] 一示例性的實施方式中，氮源為氨氣和/或氮氣。
譯
[0042] 一示例性的實施方式中，用于溶解催化劑的溶劑為無水乙醇，并且形成的催化劑溶液的濃度為10～40mmol/L，優(yōu)選地，催化劑溶液涂布于基底上的涂布方式為旋涂。
譯
[0043] 一示例性的實施方式中，保護氣氛為氬氣氣氛或氮氣氣氛。
譯
[0044] 一示例性的實施方式中，基底為硅片或藍寶石襯底，反應容器為氧化鋁坩堝、氮化硅坩堝、氧化鋯坩堝等耐高溫陶瓷坩堝，化學氣相沉積設(shè)備為水平管式爐。
譯
[0045] 本發(fā)明中通過將由九水硝酸鐵和氧化鎂組成催化劑配置于基底上，并使硼源和催化劑分開放置不直接接觸，然后在水平管式爐中以化學氣相沉積法制備氮化硼納米管，能夠減少了副產(chǎn)物的生成，以制得高純度的氮化硼納米管，避免后續(xù)繁瑣的提純過程。
譯
[0046] 本發(fā)明還提供了一種高純度氮化硼納米管，該高純度硼納米管由前述方法制得。
譯
[0047] 具體地，該高純度硼納米管的直徑為100～200nm，長度為100～500μm。
譯
[0048] 下面結(jié)合附圖和具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明：
譯
[0049] 實施例1
譯
[0050] 稱取100mg質(zhì)量比為3:4的硼粉和氧化硼粉末作為硼源，混合研磨后置于氧化鋁坩堝中；將摩爾比為1:1的九水硝酸鐵和氧化鎂組成的催化劑溶解于無水乙醇中配制成20mmol/L的催化劑溶液，攪拌均勻后，通過勻膠機旋涂于硅片上。
譯
[0051] 然后將基底和氧化鋁坩堝置于水平管式爐的加熱區(qū)；向水平管式爐中通入氬氣，在氬氣氛圍下，以10℃/min的速率升溫至1370℃，然后以200sccm的速率通入氨氣，保溫反應2h。
譯
[0052] 反應結(jié)束后，停止通入氨氣，在氬氣氛圍下自然降溫至室溫，然后打開水平管式爐，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆蓋有白色物質(zhì)，即氮化硼納米管(圖1～4)。
譯
[0053] 實施例2
譯
[0054] 稱取100mg質(zhì)量比為3:8的硼粉和氧化硼粉末作為硼源，混合研磨后置于氧化鋁坩堝中；將摩爾比為1:1的九水硝酸鐵和氧化鎂組成的催化劑溶解于無水乙醇中配制成20mmol/L的催化劑溶液，攪拌均勻后，通過勻膠機旋涂于硅片上。
譯
[0055] 然后將基底和氧化鋁坩堝置于水平管式爐的加熱區(qū)；向水平管式爐中通入氬氣，在氬氣氛圍下，以10℃/min的速率升溫至1370℃，然后以200sccm的速率通入氨氣，保溫反應2h。
譯
[0056] 反應結(jié)束后，停止通入氨氣，在氬氣氛圍下自然降溫至室溫，然后打開水平管式爐，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆蓋有白色物質(zhì)，即氮化硼納米管。
譯
[0057] 實施例3
譯
[0058] 稱取100mg硼酸作為硼源，混合研磨后置于氧化鋁坩堝中；將摩爾比為1:1的九水硝酸鐵和氧化鎂組成的催化劑溶解于無水乙醇中配制成20mmol/L的催化劑溶液，攪拌均勻后，通過勻膠機旋涂于硅片上。
譯
[0059] 然后將基底和氧化鋁坩堝置于水平管式爐的加熱區(qū)；向水平管式爐中通入氬氣，在氬氣氛圍下，以10℃/min的速率升溫至1370℃，然后以200sccm的速率通入氨氣，保溫反應2h。
譯
[0060] 反應結(jié)束后，停止通入氨氣，在氬氣氛圍下自然降溫至室溫，然后打開水平管式爐，取出氮化硼舟，可以看到硅片表面覆蓋有白色物質(zhì)，即氮化硼納米管。
譯
[0061] 綜上所述，本發(fā)明提供的高純度氮化硼納米管的制備方法驟簡單、成本低、重現(xiàn)性好，能夠在普通水平管式爐中制備氮化硼納米管，能夠高效的獲得高純度的氮化硼納米管，而且所制得的氮化硼納米管為圓柱狀，結(jié)晶性良好。
譯
[0062] 前述對本發(fā)明的具體示例性實施方案的描述是為了說明和例證的目的。這些描述并非想將本發(fā)明限定為所公開的精確形式，并且很顯然，根據(jù)上述教導，可以進行很多改變和變化。對示例性實施例進行選擇和描述的目的在于解釋本發(fā)明的特定原理及其實際應用，從而使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)并利用本發(fā)明的各種不同的示例性實施方案以及各種不同的選擇和改變。本發(fā)明的范圍意在由權(quán)利要求書及其等同形式所限定。
譯

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