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多晶立方氮化硼磨料及其制備方法

信息來(lái)源：本站 | 發(fā)布日期： 2021-10-23 09:54:12 | 瀏覽量：903840

摘要：

多晶立方氮化硼磨料及其制備方法譯技術(shù)領(lǐng)域譯申請(qǐng)人： 鄭州益奇超硬材料有限公司背景技術(shù)譯[0002] 立方氮化硼磨料是硬度僅次于金剛石的一種超硬材料。它的熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性優(yōu)于金剛石磨料，在1100?1300℃下不與鐵族元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。用于加工金剛石不能加工的鋼、鐵等…

多晶立方氮化硼磨料及其制備方法
譯

技術(shù)領(lǐng)域
譯

背景技術(shù)
譯

[0002] 立方氮化硼磨料是硬度僅次于金剛石的一種超硬材料。它的熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性優(yōu)于金剛石磨料，在1100?1300℃下不與鐵族元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。用于加工金剛石不能加工的鋼、鐵等黑色金屬及其合金材料，加工高溫合金、淬火鋼和冷硬鑄鐵等難加工材料。立方氮化硼磨料的磨削性能十分優(yōu)異，不僅能勝任難磨材料的加工，提高生產(chǎn)率，還能有效地提高工件的磨削質(zhì)量。由于其硬度高，耐磨性好，廣泛應(yīng)用于機(jī)械、航空航天、電子等行業(yè)。大量用于汽車工業(yè)的曲軸、凸輪軸的精密加工，特別適合數(shù)控機(jī)床加工。
譯
[0003] 目前市場(chǎng)上工業(yè)生產(chǎn)的立方氮化硼磨料分為單晶立方氮化硼和微晶立方氮化硼。
譯
[0004] 微晶立方氮化硼一般分為兩種，如中國(guó)專利CN103764597A、CN87100500A等專利公開的，在超高壓高溫和無(wú)觸媒條件下由六方氮化硼微粉或立方氮化硼微粉直接轉(zhuǎn)化而成，或如中國(guó)專利CN101891481B、CN106905922A等專利所公開，在超高壓高溫條件下將立方氮化硼微粉和金屬結(jié)合劑燒結(jié)而成。第一種微晶立方氮化硼磨削力大、耐用、鋒利，但是對(duì)設(shè)備要求高、技術(shù)水平要求高，制造成本至少相當(dāng)于普通單晶立方氮化硼的20倍，目前只有山特維克SANDVIK公司形成商品，其他公司依然還處于研發(fā)階段，由于該種產(chǎn)品價(jià)格較高，應(yīng)用較少；第二種微晶立方氮化硼雖然通過(guò)燒結(jié)助劑將立方氮化硼微粉燒結(jié)到一起，但是該種方法生產(chǎn)出來(lái)的微晶立方氮化硼在實(shí)際應(yīng)用中強(qiáng)度過(guò)高，在破碎時(shí)產(chǎn)生的棱角少且鋒利度低，還需要進(jìn)行打磨加工，不適用于磨料領(lǐng)域。
譯
[0005] 因此，在超硬材料加工行業(yè)內(nèi)，市場(chǎng)上的絕大多數(shù)為單晶立方氮化硼磨料。單晶立方氮化硼磨料按顏色分類，分為黑色、琥珀色和棕色。按強(qiáng)度分類，分為一型料、二型料和三型料，一型料強(qiáng)度低，二型料強(qiáng)度中等，三型料強(qiáng)度高。單晶立方氮化硼磨料常用品種如下：立方氮化硼黑色一型料，立方氮化硼黑色二型料，立方氮化硼琥珀色三型料。
譯
[0006] 立方氮化硼黑一型料為低強(qiáng)度、鋒利性磨料。立方氮化硼黑二型料為中等強(qiáng)度、耐磨性磨料。黑色立方氮化硼磨料大量用于制造樹脂結(jié)合劑、陶瓷結(jié)合劑立方氮化硼砂輪及部分金屬結(jié)合劑立方氮化硼工具，黑色立方氮化硼磨料制成的微粉大量用于制造聚晶立方氮化硼刀具。
譯
[0007] 立方氮化硼黑色一型料晶型差，強(qiáng)度低，磨削效率高，但制成的砂輪和工具使用壽命低。立方氮化硼黑色二型料晶體完整型好，強(qiáng)度較高，但自銳性差。其制成的砂輪和工具使用壽命中等，磨削效率較低。立方氮化硼琥珀色三型料，所有單晶立方氮化硼磨料中強(qiáng)度最高的一種。它是金屬結(jié)合劑砂輪最合適的單晶立方氮化硼磨料，適用于強(qiáng)力磨削。金屬結(jié)合劑砂輪的單晶立方氮化硼磨料強(qiáng)度越高越好。同樣不含過(guò)量游離硼原子，適用于制造電鍍立方氮化硼工具。但是由于其單晶特性明顯，自銳性差，不適合制造樹脂和陶瓷結(jié)合劑砂輪等制品。此外立方氮化硼琥珀色三型料合成轉(zhuǎn)化率較低，成本較高。
譯
[0008] 單晶立方氮化硼磨料制造樹脂、陶瓷或金屬結(jié)合劑砂輪等制品時(shí)，自銳性低，切削刃磨損后不易自身局部破碎產(chǎn)生新的切削刃，降低磨削效率；自銳性低增加修整次數(shù)，降低工作效率和使用壽命。磨削過(guò)程中，單晶立方氮化硼磨料切削刃角度逐步變?yōu)榇?，切削壓力加大，磨削力不均勻，使加工工件表面精度降低?
譯

發(fā)明內(nèi)容
譯

[0009] 本發(fā)明的目的在于提供一種多晶立方氮化硼磨料及其制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
譯
[0010] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
譯
[0011] 一種多晶立方氮化硼磨料，所述多晶立方氮化硼磨料在完成半破碎率沖擊韌性測(cè)定時(shí)未破碎的本粒度重量比低于25％。
譯
[0012] 一種多晶立方氮化硼磨料的制備方法，由六方氮化硼和觸媒配成均勻混合粉，經(jīng)高溫高壓法制得；高溫高壓法為：120?160秒內(nèi)升壓至合成壓力5500?5800MPa，保壓2至4分鐘；然后升至合成壓力6000?6500MPa，保壓17?22分鐘；
譯
[0013] 開始升壓120?160秒后加熱，加熱溫度為1350?1450攝氏度，加熱時(shí)間16?22分鐘；加熱停止后繼續(xù)保壓3?4分鐘。
譯
[0014] 進(jìn)一步優(yōu)選的，觸媒由金屬鋰的氫化物、鈣的氮化物、鋰的碳化物、碳硼化合物、碳及金屬錫組成；觸媒占混合粉重量的14.0％?22.0％。
譯
[0015] 進(jìn)一步優(yōu)選的，觸媒中各組分占混合粉重量比為：LiH：5.0％?8.0％，Ca3N2：2.0％?3.0％，Li2C2：1.5％?2.5％，B4C：0.5％?1.0％，碳黑：4％?6％，Sn：1％?1.5％。
譯
[0016] 選擇該配比的觸媒，可以合成黑色多晶立方氮化硼磨料。原理為：觸媒中的氫化鋰分解為鋰和氫，鋰化氫中的鋰是生成較大單晶工業(yè)磨料的主體觸媒。鋰化氫中的氫不是參與生成多晶立方氮化硼晶體的元素，其氣體空間易于多晶立方氮化硼磨料晶面的生長(zhǎng)。氮化鈣觸媒有利于生成透明度高的小黃色立方氮化硼晶體，作為多晶立方氮化硼磨料中的亞晶體。氮化鈣中的氮抑制硼原子進(jìn)入晶體，但硼原子過(guò)量時(shí)不能抑制。氫化鋰是強(qiáng)堿，碳化硼在強(qiáng)堿中分解，分解的硼作為過(guò)量硼的硼源，分解的碳作為生長(zhǎng)到多晶立方氮化硼磨料晶體中游離碳的碳源。氫化鋰是合成立方氮化硼最有效的觸媒，生成的立方氮化硼晶體完整，晶面平整，透明度好，晶體強(qiáng)度高。外來(lái)碳原子不易進(jìn)入其立方氮化硼晶體。加入碳化鋰和大量納米碳黑，增加合成環(huán)境中碳的濃度，促進(jìn)碳原子進(jìn)入多晶立方氮化硼黑色磨料亞晶界面，在亞晶之間形成含有碳原子的共價(jià)鍵結(jié)合面，生成多晶立方氮化硼黑色磨料。金屬錫也是合成六方氮化硼的觸媒，在合成多晶立方氮化硼黑色磨料時(shí)，能增加晶體表面的亮度，即增加晶面的致密度和光潔度。
譯
[0017] 進(jìn)一步優(yōu)選的，觸媒由金屬鋰的氨基化物、鈣的氮化物、鋰的碳化物、碳硼化合物、碳及碳硅化合物組成；觸媒占混合粉重量的12.7％?18.7％。
譯
[0018] 進(jìn)一步優(yōu)選的，觸媒中各組分占混合粉重量比為：Li2NH2：6.0％?7.0％；Ca3N2：2.0％?3.0％；Li2C2：1.0％?2.0％；B4C:0.2％?0.5％；SiC:0.5％?1.2％；碳黑：3.0％?
5.0％。
譯
[0019] 該組分的觸媒在本申請(qǐng)的多晶立方氮化硼磨料的制備中，可以生成棕色的多晶立方氮化硼磨料。原理為：觸媒中的氨基鋰分解為鋰和氨。氨基鋰中的氨不參與生成多晶立方氮化硼晶體，其氣體空間有利于多晶立方氮化硼磨料晶面的生長(zhǎng)。氮化鈣觸媒生成透明度高的小黃色立方氮化硼晶體，作為多晶立方氮化硼磨料中的亞晶體。氮化鈣和氨中的氮抑制硼原子進(jìn)入晶體。氨基鋰是強(qiáng)堿，碳化硼和碳化硅在強(qiáng)堿中分解，分解的硼為硼源，分解的碳作為生長(zhǎng)到多晶立方氮化硼磨料晶體中游離碳的碳源，分解的硅原子微量進(jìn)入多晶立方氮化硼棕色磨料晶體，降低晶體強(qiáng)度。氨基鋰觸媒生成的立方氮化硼晶體完整，晶面平整，透明度好，強(qiáng)度高。外來(lái)碳原子不易進(jìn)入其立方氮化硼晶體。加入碳化鋰和大量納米碳黑，增加合成環(huán)境中碳的濃度，促進(jìn)碳原子進(jìn)入多晶立方氮化硼棕色磨料亞晶界面，在亞晶之間形成含有碳原子的共價(jià)鍵結(jié)合面，生成多晶立方氮化硼棕色磨料。
譯
[0020] 一種多晶立方氮化硼磨料的檢測(cè)方法，用于檢測(cè)上述方法所得到的多晶立方氮化硼的檢測(cè)，包括以下步驟：
譯
[0021] 1)、對(duì)某一種粒度的立方氮化硼進(jìn)行半破碎率沖擊韌性測(cè)定；
譯
[0022] 2)、測(cè)定次數(shù)為N次，N為大于等于10的自然數(shù)；
譯
[0023] 3)、檢測(cè)所有測(cè)定中沖擊破碎的立方氮化硼的粒度分布，得到未破碎的本粒度的立方氮化硼占所有測(cè)定的立方氮化硼的重量比。
譯
[0024] 優(yōu)選的，每次測(cè)定的立方氮化硼磨料為0.4000克，測(cè)定次數(shù)為20次。
譯
[0025] 本申請(qǐng)的有益效果為：本申請(qǐng)的多晶立方氮化硼磨料由多個(gè)亞晶體組成，亞晶之間為含有碳原子的共價(jià)鍵結(jié)合面，具有中等強(qiáng)度和良好的自銳性。本申請(qǐng)多晶立方氮化硼磨料又有單晶二型料的強(qiáng)度，制成的砂輪等制品既有單晶立方氮化硼磨料一型料的高磨削效率，又有比單晶立方氮化硼磨料二型料更好的表面加工精度和更長(zhǎng)的使用壽命。
譯

附圖說(shuō)明
譯

[0026] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的多晶立方氮化硼磨料的電鏡照片。
譯
[0027] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的多晶立方氮化硼磨料在完成半破碎率沖擊韌性測(cè)定時(shí)破碎的電鏡照片。
譯
[0028] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例2的多晶立方氮化硼磨料的電鏡照片。
譯
[0029] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例2的多晶立方氮化硼磨料在完成半破碎率沖擊韌性測(cè)定時(shí)破碎的電鏡照片。
譯
[0030] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例1和實(shí)施例2的多晶立方氮化硼磨料與現(xiàn)有技術(shù)中單晶立方氮化硼黑色一型料、單晶立方氮化硼黑色二型料、單晶立方氮化硼琥珀色三型料在完成半破碎率沖擊韌性測(cè)定時(shí)的粒度分布。
譯

具體實(shí)施方式
譯

[0031] 下面對(duì)照附圖，通過(guò)對(duì)實(shí)施例的描述，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，目的是幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解，并有助于其實(shí)施。
譯
[0032] 一種多晶立方氮化硼磨料，多晶立方氮化硼磨料在完成半破碎率沖擊韌性測(cè)定時(shí)未破碎的本粒度重量比低于25％。
譯
[0033] 立方氮化硼半破碎率沖擊韌性(TI)測(cè)定方法依據(jù)中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《人造金剛石或立方氮化硼沖擊韌性測(cè)定方法》(JB/T 6571?93)規(guī)定的步驟進(jìn)行測(cè)定。
譯
[0034] 上述多晶立方氮化硼磨料的制備方法，由六方氮化硼和觸媒配成均勻混合粉，經(jīng)高溫高壓法制得；高溫高壓法為：120?160秒內(nèi)升壓至合成壓力5500?5800MPa，保壓2至4分鐘；然后升至合成壓力6000?6500MPa，保壓17?22分鐘；
譯
[0035] 開始升壓120?160秒后加熱，加熱溫度為1350?1450攝氏度，加熱時(shí)間16?22分鐘；加熱停止后繼續(xù)保壓3?4分鐘。
譯
[0036] 在上述的多晶立方氮化硼磨料的合成中，觸媒成份的不同以及在混合粉中比例不同，可以得到不同顏色和性能的多晶立方氮化硼。
譯
[0037] 觸媒由金屬鋰的氫化物、鈣的氮化物、鋰的碳化物、碳硼化合物、碳及金屬錫組成，其中觸媒中各組分在混合粉中的重量比為：LiH：5.0％?8.0％，Ca3N2：2.0％?3.0％，Li2C2：1.5％?2.5％，B4C：0.5％?1.0％，碳黑：4％?6％，Sn：1％?1.5％；觸媒占混合粉重量的
14.0％?22.0％。選擇該組分及占比的觸媒，可以得到黑色的多晶立方氮化硼磨料。
譯
[0038] 觸媒由金屬鋰的氨基化物、鈣的氮化物、鋰的碳化物、碳硼化合物、碳及碳硅化合物組成；觸媒中各組分占混合粉重量比為：Li2NH2：6.0％?7.0％；Ca3N2：2.0％?3.0％；Li2C2：1.0％?2.0％；B4C:0.2％?0.5％；SiC:0.5％?1.2％；碳黑：3.0％?5.0％；觸媒占混合粉重量的12.7％?18.7％。選擇該組分及占比的觸媒，可以得到棕色的多晶立方氮化硼磨料。
譯
[0039] 實(shí)施例1
譯
[0040] 一種多晶立方氮化硼磨料的制備方法，包括以下步驟：
譯
[0041] S1：選用的六方氮化硼粒度1?20微米，氧含量小于2.0％。立方氮化硼和觸媒共配10千克合成棒料混合粉。其中六方氮化硼粉81.3％，8.13千克；觸媒18.7％，1.87千克。觸媒中各組分占混合粉重量比為：LiH，7.0％，0.70千克；Ca3N2，2.0％，0.20千克；Li2C2，2.0％，
0.20千克；B4C，粒度325/400，0.7％，0.07千克；碳黑6.0％，0.60千克；Sn，1.0％，0.10千克。
譯
[0042] S2：根據(jù)石墨管的體積稱合成棒料混合粉的單重，壓制密度到1.35?1.45克/立方厘米。壓制致密后壓入石墨管中成為合成棒。合成棒裝入葉蠟石合成塊中組裝成合成塊，烘烤。
譯
[0043] S3：合成塊在六面頂壓機(jī)中以高溫高壓法合成，合成工藝為：120秒內(nèi)升壓至合成壓力5600MPa，保壓2分鐘。然后升至合成壓力6200MPa，保壓17分鐘。開始升壓120秒后加熱，加熱溫度為1350?1400攝氏度，加熱時(shí)間16分鐘。加熱停止后繼續(xù)保壓3分鐘。
譯
[0044] S4：冷卻，卸壓。
譯
[0045] S5：合成后的多晶立方氮化硼磨料合成棒泡水、球磨、泡酸除石墨、煮堿除六方氮化硼、煮水清洗、超聲波清洗、烤干、分粒度、檢測(cè)。
譯
[0046] 如圖1所示，本實(shí)施例合成的多晶立方氮化硼有較多的六八面體晶型，晶面平整，晶型完整，晶體為黑色。如圖2所示，本實(shí)施例合成的黑色多晶立方氮化硼在進(jìn)行半破碎率沖擊韌性測(cè)定后，破碎的比較徹底，未破碎的本粒度多晶立方氮化硼占比少，說(shuō)明本實(shí)施例的多晶立方氮化硼的自銳性高。
譯
[0047] 實(shí)施例2
譯
[0048] 一種多晶立方氮化硼磨料的制備方法，包括以下步驟：
譯
[0049] S1：選用的六方氮化硼粒度1?20微米。氧含量小于2.0％。立方氮化硼和觸媒共配10千克合成棒料混合粉。其中六方氮化硼粉84.4％，8.44千克；觸媒15.6％，1.56千克。觸媒中各組分占混合粉重量比為：Li2NH2，6.5％，0.65千克；Ca3N2，2.5％，0.25千克；Li2C2，
1.5％，0.15千克；B4C，粒度325/400，0.4％，0.04千克；SiC，0.7％，0.07千克；碳黑4.0％，
0.40千克。
譯
[0050] S2：根據(jù)石墨管的體積稱合成棒料混合粉的單重，壓制密度到1.35?1.45克/立方厘米。壓制致密后壓入石墨管中成為合成棒。合成棒裝入葉蠟石合成塊中組裝成合成塊，烘烤。
譯
[0051] S3：合成塊在六面頂壓機(jī)中以高溫高壓法合成，合成工藝為：140秒內(nèi)升壓至合成壓力5800MPa，保壓3分鐘。然后升至合成壓力6300MPa，保壓20分鐘。開始升壓140秒間加熱，加熱溫度為1380?1430攝氏度，加熱時(shí)間19分鐘。加熱停止后繼續(xù)保壓4分鐘。
譯
[0052] S4：冷卻，卸壓。
譯
[0053] S5：合成后的多晶立方氮化硼磨料合成棒泡水、球磨、泡酸除石墨、煮堿除六方氮化硼、煮水清洗、超聲波清洗、烤干、分粒度、檢測(cè)。
譯
[0054] 如圖3所示，本實(shí)施例合成的多晶立方氮化硼八面體晶型多，晶面平整，塊狀晶型，晶體透明度較好，晶體為棕色。如圖4所示，本實(shí)施例合成的棕色多晶立方氮化硼在進(jìn)行半破碎率沖擊韌性測(cè)定后，破碎的比較徹底，未破碎的本粒度多晶立方氮化硼占比少，說(shuō)明本實(shí)施例的多晶立方氮化硼的自銳性高。
譯
[0055] 實(shí)施例3
譯
[0056] 一種多晶立方氮化硼磨料的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
譯
[0057] 1)、對(duì)120/140粒度的立方氮化硼進(jìn)行半破碎率沖擊韌性測(cè)定；半破碎率沖擊韌性(TI)測(cè)定方法可以采用任何國(guó)家的國(guó)標(biāo)、企標(biāo)或行標(biāo)方法，在本實(shí)施例中半破碎率沖擊韌性測(cè)定方法采用中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《人造金剛石或立方氮化硼沖擊韌性測(cè)定方法》(JB/T 6571?93)規(guī)定的步驟；半破碎率沖擊韌性是指立方氮化硼在進(jìn)行沖擊測(cè)定時(shí)，試樣的本粒度及較試樣粒度細(xì)一號(hào)粒度的未破碎率在50％±3％時(shí)的沖擊次數(shù)。
譯
[0058] 2)、每次測(cè)定的立方氮化硼磨料為0.4000克，測(cè)定次數(shù)為20次；
譯
[0059] 3)、檢測(cè)所有測(cè)定中沖擊破碎的立方氮化硼的粒度分布，得到未破碎的本粒度的立方氮化硼占所有測(cè)定的立方氮化硼的重量比；本粒度指待測(cè)定的立方氮化硼粒度，本實(shí)施例中本粒度指120/140粒度。
譯
[0060] 根據(jù)上述步驟對(duì)實(shí)施例1、實(shí)施例2以及現(xiàn)有技術(shù)中的單晶立方氮化硼黑色一型料、單晶立方氮化硼黑色二型料、單晶立方氮化硼琥珀色三型料進(jìn)行檢測(cè)。
譯
[0061] 檢測(cè)結(jié)果如圖5所示，圖5中，1#為單晶立方氮化硼黑色一型料，2#為單晶立方氮化硼黑色二型料，3#為單晶立方氮化硼琥珀色三型料，4#為實(shí)施例2中所得到的一種多晶立方氮化硼棕色磨料，5#為實(shí)施例1中所得到的一種多晶立方氮化硼黑色磨料。
譯
[0062] 從圖5表中可以明確得出，本申請(qǐng)的實(shí)施例1、實(shí)施例2的多晶立方氮化硼由于其具有亞晶結(jié)構(gòu)，在檢測(cè)中未破碎的本粒度重量比低于25％，而其他的單晶立方氮化硼磨料由于單晶結(jié)構(gòu)，不易破碎，沖擊后初始粒度仍有很高的比例，未破碎的本粒度至少高于27％，并且隨著單晶立方氮化硼磨料的強(qiáng)度增加，單晶立方氮化硼琥珀色三型料的在測(cè)定中未破碎的本粒度比例更高，未破碎的本粒度達(dá)到35％。
譯
[0063] 以上結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了示例性描述，只要是采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)；或未經(jīng)改進(jìn)，將本發(fā)明的上述構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
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